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離子色譜基礎(chǔ)操作——管路連接與方法建立

更新時(shí)間：2021-04-21瀏覽：5883次

　　一、儀器連接

　　離子色譜系統(tǒng)中包括淋洗液流路、樣品進(jìn)樣流路和抑制器再生沖洗流路，各流路使用的管路建議參考說(shuō)明書(shū)。以下為常見(jiàn)抑制型陰離子管路連接方式：

　　注意：如果儀器有MCS二氧化碳抑制器，則從MSM出來(lái)后先連接MCS，再連接檢測(cè)器。如果儀器用于測(cè)試陽(yáng)離子或者是非抑制型陰離子，則短接MSM。

　　在管路連接中會(huì)使用到PEEK緊固接頭，以下是三種不同規(guī)格的接頭：

　　1) 短PEEK緊固接頭(6.2744.070)：標(biāo)準(zhǔn)緊固接頭，用來(lái)連接 PEEK管路。

　　2) 中等PEEK緊固接頭(6.2744.014；6.2744.010)：用來(lái)連接 PEEK管路至進(jìn)樣閥。

　　3)長(zhǎng)PEEK緊固接頭(6.2744.090)：用來(lái)連接 PEEK管路與 MCS 或樣品脫氣模塊。

　　注意事項(xiàng)：

　　1. 已經(jīng)使用過(guò)的PEEK接頭的前端多數(shù)都已變窄，管路很難伸進(jìn)去的時(shí)候，可以用一把錐子或小的吸液槍頭將其稍微擴(kuò)開(kāi)，以便能再次使用該接頭。

　　2. 視連接方法不同，可將管路從PEEK接頭上伸出不同的長(zhǎng)度。下圖中顯示了連接一個(gè)兩通(1)以及進(jìn)樣閥(2)所需要伸出的長(zhǎng)度。用緊固接頭連接管路時(shí)，必須要將管路伸出足夠的長(zhǎng)度，這一點(diǎn)很重要。

　　1. 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，將進(jìn)樣管12用PEEK接頭從內(nèi)部固定在Luer式接頭上，用一個(gè)注射器從外部進(jìn)樣和抽取液體。連接方式如下圖：

2. 自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)將進(jìn)樣管與自動(dòng)進(jìn)樣器連接。

　　二、如何查看軟件上儀器的連接狀態(tài)？

　　1. 打開(kāi)電腦的電源鍵，開(kāi)啟930主機(jī)背面的電源鍵，打開(kāi)MagIC 3.x軟件。

　　2. 點(diǎn)擊Configuration(配置)，在devices(設(shè)備)中查看儀器的狀態(tài)，顯示OK即為連接正常。如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器，自動(dòng)進(jìn)樣器的連接狀態(tài)同樣為綠色OK。

　　3. 如果沒(méi)有連接成功，可以關(guān)機(jī)重新連接數(shù)據(jù)線，或者更換電腦上的USB接口，重啟儀器和軟件后再查看。

　　4.有時(shí)，由于種種原因，MagIC的貯存服務(wù)，如下紅框內(nèi)，未能運(yùn)行，此時(shí)無(wú)法啟動(dòng)MagIC。需要右鍵重新啟動(dòng)使這兩個(gè)服務(wù)處于運(yùn)行狀態(tài)，MagIC才能正常。

　　電腦桌面>我的電腦>右鍵>管理>雙擊左欄的服務(wù)與應(yīng)用程序>服務(wù)

　　具體請(qǐng)參考軟件打不開(kāi)，快來(lái)看這里！

三、方法建立

　　1.新建方法

　　點(diǎn)擊左側(cè)方法按鈕，選擇文件中的新建，選擇對(duì)應(yīng)的色譜柱，點(diǎn)擊OK。

2．編輯設(shè)備

　　在設(shè)備編輯欄里，鼠標(biāo)右鍵>添加>設(shè)備

在彈出的窗口中選擇設(shè)備

以同樣的方法添加858自動(dòng)樣品處理器。

　　3．在分析中添加硬件

　　點(diǎn)擊擊Anions 圖標(biāo)，關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)源、進(jìn)樣閥、色譜柱和泵等條件。

　　根據(jù)樣品出峰時(shí)間，在 Data acquisition 中將數(shù)據(jù)采集時(shí)間修改為對(duì)應(yīng)的時(shí)間。

　　完成關(guān)聯(lián)后設(shè)備一欄顯示如下：

選擇蠕動(dòng)泵模塊，設(shè)置初始狀態(tài)為開(kāi)始。

選擇抑制器模塊，激活平衡時(shí)自動(dòng)切換功能；檢查其它各硬件參數(shù)設(shè)置。

4.設(shè)置進(jìn)樣程序

　　進(jìn)入時(shí)間程序一欄，編輯時(shí)間程序，雙擊行，彈出插入行窗口，根據(jù)配置建立進(jìn)樣程序。

　　（1）手動(dòng)進(jìn)樣程序

　　① 雙擊行，選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-填充，在彈出的窗口中，點(diǎn)擊OK確認(rèn)。

　　②雙擊行，選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-進(jìn)樣，在彈出的窗口中，輸入時(shí)間3 min，點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。

　　③雙擊行，選擇Anions-開(kāi)始采集數(shù)據(jù)，在彈出的窗口中，輸入時(shí)間3 min，點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。

如下列表手動(dòng)進(jìn)樣的時(shí)間程序完成：

您也可以在填充和進(jìn)樣之間使用等待命令，等待命令中有兩個(gè)選項(xiàng)可以選擇：

　　一個(gè)是停止程序并等待，是指需要手動(dòng)按彈窗中的確認(rèn)鍵，才進(jìn)行下一步程序。

　　另一個(gè)是等待時(shí)間XX min，是指到達(dá)設(shè)定的時(shí)間后，自動(dòng)進(jìn)行下一步程序。

（2）自動(dòng)進(jìn)樣程序

　　自動(dòng)進(jìn)樣程序主要包括以下3部分：

　　①進(jìn)樣程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到樣品位，下降至高度，通過(guò)切換六通閥和蠕動(dòng)泵狀態(tài)，吸取樣品進(jìn)樣；

　　②數(shù)據(jù)采集；

　　③清洗程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到清洗位，下降到高度，打開(kāi)蠕動(dòng)泵吸取純水清洗管路。

　　通過(guò)雙擊主程序中的行，插入相應(yīng)命令，如有填入時(shí)間的，可以參考以下程序：

具體程序見(jiàn)下表：

5.設(shè)置評(píng)估參數(shù)

　　選擇評(píng)估欄組分，選擇編輯>新建，在彈出的組分窗口中填入組分名稱和保留時(shí)間，點(diǎn)擊OK確認(rèn)添加需要的組分：

　　若需刪除某個(gè)組分，則選中該組分，右鍵選擇刪除，OK 確認(rèn)，如下圖所示：

　　點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)，雙擊欄，在彈出的窗口中輸入標(biāo)準(zhǔn)1(混合標(biāo)樣)的各離子濃度，如果各離子標(biāo)準(zhǔn)品的濃度相同，輸入一個(gè)濃度后，點(diǎn)擊全復(fù)制鍵，則完成標(biāo)準(zhǔn)濃度的向下復(fù)制，如果各個(gè)離子濃度不同，則需要分別輸入。用相同的方法輸入標(biāo)準(zhǔn)2，標(biāo)準(zhǔn)3 …以此類推，直至所有的標(biāo)準(zhǔn)品(混合標(biāo)樣)對(duì)應(yīng)的離子濃度輸入完成。